LW-4 Laboratorium Paramagnetycznego Rezonansu Elektronowego
Telefon +48 71 375 7324
Regulamin
1. Rodzaj pomiarów EPR wykonywanych w laboratorium
- jakościowe standardowe w paśmie X (9.5 GHz): w temperaturze pokojowej (~ 23
oC)
i w temp. ciekłego azotu ( ~ –200
oC)
- pomiary ilościowe z użyciem wzorców
- pomiary z podłączeniem przystawki do uzyskiwania zmiennych temperatur w zakresie od -150
oC do 100
oC
- pomiary niestandardowe w specjalnych warunkach: w paśmie Q (około 35 GHz) w temperaturze pokojowej; w pasmach X i Q w temperaturach 4-300 K (dzięki zastosowaniu kriostatów ciągłego przepływu helu); z naświetlaniem promieniowaniem UV przez okno optyczne rezonatorów dla pasma X
2. Czas pracy
od 7.30 do15.30. Istnieje możliwość wykonywania pomiarów w innych godzinach
3. Zasady użytkowania urządzeń znajdujących się w laboratorium
Spektrometry EPR są obsługiwane przez operatora i osoby przeszkolone do wykonywania pomiarów. Terminy pomiarów ustala operator zgodnie z kolejnością zgłoszeń i specyfiką pomiarów.
4. Uprawnienia i obowiązki operatora
- kalibracja spektrometru
- wykonywanie pomiarów
- ustalanie terminu pomiarów
- powadzenie dokumentacji pomiarów, sporządzanie sprawozdań kwartalnych
- zabezpieczenie Laboratorium w odpowiednie materiały (kapilary, rurki pomiarowe (probówki), dewary, właściwe ciśnienie gazowego N
2, zbiorniki z ciekłym azotem oraz helem, podstawowe odczynniki, toner i papier do drukarek, przenośne nośniki plików widm.
- bieżąca opieka nad aparaturą pomiarową i dbanie o sprawne działanie Laboratorium
5. Zasady szkolenia pracowników i doktorantów, zasady samodzielnego wykonywania pomiarów
Szkolenie pracowników i doktorantów do samodzielnego wykonywania pomiarów EPR prowadzi opiekun Pracowni lub osoba przez niego wyznaczona.
6. Sposób przygotowania i dostarczania próbek
Próbki przygotowane do pomiarów powinny znajdować się w odpowiednich probówkach lub kapilarach (kwarcowych, wyjątkowo plastikowych i szklanych), które mogą być niekiedy wypożyczone z Laboratorium. Wymiary probówek pomiarowych w mm: średnica zewnętrzna / wewnętrzna - długość
a) pasmo X, temperatura pokojowa, proszki, roztwory (rozpuszczalniki niepolarne) (5 / 3 - 190), pasmo X, roztwory temperatura pokojowa, roztwory (rozpuszczalniki polarne), kapilary 1,2 / 1 – 10 ;
pasmo X, dewar palcowy do ciekłego azotu 5 / 3,8 - 190, probówki wewnętrzne (mogą być plastikowe) 3 / 2 – 30, b) pasmo Q, probówki 1.61 / 1.1 – 100 lub 190 oraz kapilary: 0.4 / 0.3 – 100.
Probówki wypełniane są badanymi substancjami lub roztworami przez użytkowników. Zaleca się każdej próbce przypisać nazwę (do 8 znaków) plików komputerowych.
Rurki pomiarowe nie mogą zawierać centrów paramagnetycznych. Zaleca się wykonać pomiar EPR pustej probówki, a także dewara z gilzą bibułową, jako tła badanego widma. Widmo tła należy odjąć od widma badanego.
Probówki pomiarowe powinny być zamknięte, aby zapobiec wysypywaniu się proszków oraz skraplaniu się paramagnetycznego tlenu w próbkach zamrażanych w ciekłym azocie. Probówki pomiarowe muszą być czyste z zewnątrz, aby nie zanieczyścić wnęki rezonansowej.
Próbki do pomiarów mogą mieć postać proszków, proszków rozcieńczonych diamagnetycznie, roztworów i roztworów zamrożonych. Roztwory zamrożone uzyskiwane są przez zanurzenie probówki z próbką w ciekłym azocie w dewarze umieszczonym we wnęce rezonansowej lub przez przedmuchiwanie wnęki rezonansowej gazowym azotem w odpowiedniej temperaturze (przystawka temperaturowa). Badania roztworów substancji paramagnetycznych w rozpuszczalnikach polarnych (woda, formamidy itp.) w temperaturze pokojowej mogą być wykonywane tylko dla próbek umieszczonych w bardzo cienkich płaskich probówkach lub kapilarach kwarcowych, ponieważ w tych rozpuszczalnikach następuje silna absorpcja promieniowania elektromagnetycznego w zakresie mikrofal. Zaleca się przedmuchiwanie próbek azotem.
Do pomiarów wystarcza nawet niewielka ilość próbki (o wysokości nawet do kilku mm); zależy to od stężenia centrów paramagnetycznych.
7. Sposób rejestracji i ustalania kolejności wykonywania pomiarów
Rejestracja i ustalenie daty pomiarów następuje przez kontakt osobisty z operatorem, również telefonicznie lub za pośrednictwem poczty elektronicznej.
8. Sposób odbioru danych pomiarowych
Dane pomiarowe (widma EPR) odbierane są w wersji papierowej (wydruk na drukarce laserowej) lub w wersji elektronicznej. Pliki oryginalne, z nazwami przypisanymi przez użytkowników, są zapisywane (w formatach dostosowanych do programów symulacyjnych) na nośnikach przenośnych dostarczanych przez użytkowników pracowni. Udostępniane są programy przetwarzania tych plików w format ASCI. Pliki widm mogą być wysłane pocztą elektroniczną.
