LW-10 Laboratorium Rentgenografii
Telefon +48 71 375 7338
Regulamin
1. Rodzaj wykonywanych analiz
Dyfraktometr monokrystaliczny KM4 z lampą Mo i małą kamerą CCD (Saphire)
Standardowo pomiary dyfraktometryczne próbek monokrystalicznych na lampie molibdenowej wykonuje się w zakresie temperatur od 100 do 300 K przy stałych sieciowych nie przekraczających około 40 Å. W specjalnych przypadkach możliwy jest pomiar w temperaturach poniżej 100 K i do około 330 K. Czas standardowego pomiaru wynosi około 12 godzin. Wymagana wielkość kryształów związków organicznych: około 0.5 mm we wszystkich kierunkach. Kryształy nieorganiczne mogą być nieco mniejsze.
Dyfraktometr monokrystaliczny XCALIBUR PX z lampą Mo lub Cu i dużą kamerą CCD (Onyx)
Pomiary wykonuje się na lampie Cu lub Mo. Zmiana lampy następuje co około pół roku. Na lampie Mo można mierzyć kryształy o stałych sieciowych do około 70 Å, a na lampie Cu do około 150 Å. Czas pomiaru na lampie Mo wynosi około 12 godzin, a na lampie Cu kilka dni.
Wielkość kryształów związków organicznych mierzonych na lampie Mo: 0.2 -0.5 mm. Kryształy nieorganiczne mogą być mniejsze. Na lampie Cu kryształy makromolekuł powinny mieć około 0.5 mm, a związków nieorganicznych mogą być mniejsze od 0.1 mm (nawet 0.01 mm).
Dyfraktometr proszkowy D8 ADVANCE z lampą Cu i detektorem Vantec
Standardowo pomiary na dyfraktometrze proszkowym rejestrowane są w zakresie 2q: 5-120º.
Istnieje możliwość pomiarów temperaturowych (w zależności od konfiguracji komory: w zakresie -180 ÷ 400 ºC lub 30 ÷ 1400 ºC) oraz w warunkach beztlenowych (próżnia). Powyższe pomiary wykonywane są jedynie dwa razy w roku (przez 1 miesiąc każdorazowo) ze względu na konieczność zmiany konfiguracji dyfraktometru. Wszelkie niestandardowe pomiary (np. inne formy próbek polikrystalicznych, jak ceramiki, blaszki, cienkie warstwy na substracie itp.) mogą być wykonane jedynie po konsultacji i akceptacji opiekuna Laboratorium.
2. Czas pracy:
W dni robocze operator dostępny jest przez 8 godzin. Poza godzinami pracy operatora oraz w soboty, niedziele i święta możliwe jest samodzielne wykonywanie pomiarów przez osoby z uprawnieniami po konsultacji z operatorem.
3. Uprawnienia i obowiązki operatora:
KM4 oraz XCALIBUR PX
1. Przyjmowanie i wydawanie próbek, prowadzenie dokumentacji pomiarów. Sporządzanie sprawozdań kwartalnych.
2. Wybór kryształów (patrz punkt 5. Sposób przygotowania i dostarczania próbek) odpowiednich do pomiarów dyfraktometrycznych na podstawie obserwacji mikroskopowych.
3. Wykonywanie następujących pomiarów na dyfraktometrze:
- pomiarów stałych sieciowych dostarczonych kryształów
- pomiarów intensywności refleksów w jednej lub wielu temperaturach
- orientowanie kryształów (opis morfologiczny kryształów), w uzasadnionych przypadkach uwzględnianie absorpcji.
4. Redukcja danych dyfraktometrycznych.
5. Archiwizacja danych dyfraktometrycznych.
6. Bieżąca opieka nad aparaturą pomiarową oraz pozostałym sprzętem będącym na wyposażeniu laboratorium (tj. m.in. wymiana filtrów minimum co 3 mies., dolewanie ciekłego azotu).
7. Zaopatrzenie Laboratorium w materiały eksploatacyjne.
8. Instalacja programów komputerowych.
9. Uczestniczenie w kursach i szkoleniach specjalistycznych podnoszących kwalifikacje pracownika.
10. W razie wzmożonego zapotrzebowania na pomiary operator ma prawo zmienić wcześniej ustalony termin pomiaru lub go odwołać (dot. Zespołów najczęściej korzystających z usług LW)
11. W przypadku odbywania sięzajęć dydaktycznych z wykorzystaniem dyfraktometru operator ma prawo zmienić wcześniej ustalony termin pomiaru.
D8 ADVANCE
1. Kalibracja aparatury.
2. Informowanie o zmianach w harmonogramie.
3. Wykonywanie pomiarów zleconych.
4. Przyjmowanie i wydawanie próbek, prowadzenie dokumentacji pomiarów. Sporządzanie sprawozdań kwartalnych.
5. Bieżąca opieka nad aparaturą pomiarową oraz pozostałym sprzętem będącym na wyposażeniu laboratorium.
6. Zaopatrzenie Laboratorium w materiały eksploatacyjne.
7. Instalacja programów komputerowych.
8. Uczestniczenie w kursach i szkoleniach specjalistycznych podnoszących kwalifikacje pracownika.
9. W przypadku odbywania się zajęć dydaktycznych z wykorzystaniem dyfraktometru operator ma prawo zmienić wcześniej ustalony termin pomiaru.
4. Zasady szkolenia pracowników i doktorantów, zasady samodzielnego wykonywania pomiarów.
KM4
Dotychczas do wykonywania pomiarów upoważnione są osoby: mgr M. Siczek, dr A. Białońska, prof. Z. Ciunik, dr K. Ślepokura, prof. T. Lis, dr L. Jerzykiewicz, dr A. Kochel, dr V. Kinzhybalo, dr hab. P. Starynowicz, dr M. Stępień, dr M. Barys
Inne osoby muszą przejść przeszkolenie i uzyskać zgodę opiekuna Laboratorium.
XCALIBUR PX
Dotychczas do wykonywania pomiarów upoważnione są osoby: mgr M. Siczek, dr K. Ślepokura, prof. T. Lis, dr V. Kinzhybalo.
D8 ADVANCE
Dotychczas do wykonywania pomiarów upoważnione są osoby: mgr M. Siczek, mgr A. Dobrowolska, dr P. Szklarz, mgr T. Borkowski, dr J. Trojan-Piegza, mgr A. Grezer, mgr A. Wiatrowska, mgr D. Stefanowska, dr M. Puchalska, mgr M. Wójtowicz,
Pozostałe osoby muszą przejść przeszkolenie i uzyskać zgodę opiekuna Laboratorium.
Osobami uprawnionymi do przeszkolenia są: mgr M. Siczek, mgr A. Dobrowolska, dr P. Szklarz, mgr T. Borkowski, dr J. Trojan-Piegza.
Osoby samodzielnie wykonujące pomiary zobowiązane są:
- odnotować podstawowe informacje na temat pomiaru w dzienniku pomiarowym dostępnym w Laboratorium,
- poinformować operatora o wszelkich nieprawidłowościach w pracy aparatu oraz odnotować je w dzienniku pomiarowym,
- pozostawić w należytej czystości stolik, kuwety i ewentualne miejsce umieszczania materiału w kuwecie (zwłaszcza materiału proszkowego),
5. Sposób przygotowania i dostarczania próbek.
KM4 oraz XCALIBUR PX
Osoba zlecająca wykonanie pomiaru powinna dostarczyć w naczyńku wagowym wstępnie wyselekcjonowane suche kryształy. W przypadku kryształów nietrwałych zleceniodawca powinien uczestniczyć w procesie wyboru kryształów. Operator może wybierać kryształy tylko z roztworów wodnych.
Każdy kryształ poddawany jest wstępnym badaniom w celu zakwalifikowania do pomiaru na właściwym dyfraktometrze. Standardowo w pierwszym rzędzie wszystkie pomiary wykonywane są na dyfraktometrze KM4.
D8 ADVANCE
Standardowo pomiar wykonywany jest w kuwecie o wymiarach: średnica 25 mm, głębokość od 0.5 mm do 1.5 mm.
Objętość dostarczanego preparatu powinna wynosić minimum 2 ml proszku. W przypadku bardzo małej ilości preparatu pomiary wykonywane będą w kuwecie beztłowej. Próbki dla pomiarów zleconych należy dostarczyć najpóźniej dzień przed pomiarem.
6. Sposób rejestracji i ustalania kolejki na pomiar.
KM4
W celu wykonania pomiaru należy dostarczyć kryształy z dołączonym zleceniem zawierającym podstawowe informacje o związku chemicznym (zlecenie dostępne w PW oraz na stronie intrenetowej). Pomiary wykonywane są w kolejności dostarczania próbek.
XCALIBUR PX
W celu wykonania pomiaru należy dostarczyć kryształy z dołączonym zleceniem zawierającym podstawowe informacje o związku chemicznym (zlecenie dostępne w LW). Pomiary wykonywane są w kolejności dostarczania próbek pod warunkiem, że na aparacie zainstalowana jest odpowiednia lampa.
D8 ADVANCE
Zapotrzebowanie na czas pomiarowy składa się drogą elektroniczną na stronie Laboratorium Rentgenografii.
Pojedynczy pomiar dłuższy niż 4 godziny można wykonywać od godziny 12:00.
Standardowy czas rezerwacji nie powinien przekraczać 24 godzin. Dłuższe pomiary są możliwe po uzgodnieniu z operatorem.
Rezerwacja czasu pomiarowego dla zajęć dydaktycznych odbywa się przynajmniej na dwa tygodnie przed rozpoczęciem tych zajęć.
7. Sposób odbierania danych pomiarowych.
KM4 oraz XCALIBUR PXi
D8 ADVANCE
Zleceniodawca otrzymuje dane pomiarowe na dostarczonym przez siebie nośniku danych (CD lub DVD).
